補充檢驗方法《飲料酒、飲料、茶葉及代用茶中對乙酰氨基酚等60種化合物的測定》（BJS 202404）由市場監(jiān)管總局發(fā)布，于2024年12月22日正式實施。該補充檢驗方法是對原《食品補充檢驗方法 飲料、茶葉及相關制品中對乙酰氨基酚等59種化合物的測定》（BJS 201713）的修訂，主要變化有：增加飲料酒基質(zhì)和化合物氟氫可的松，解決飲料酒中非法添加解熱鎮(zhèn)痛類藥物的檢測方法的缺失。

響應打擊非法添加的監(jiān)管需求

原補充方法適用范圍基質(zhì)為飲料、茶葉及其相關制品，已成功應用于公安機關打擊植物代用茶中非法添加的犯罪案件中，且發(fā)揮了較好的技術(shù)支撐作用。然而隨著時間推移，新型非法添加犯罪行為不斷涌現(xiàn)，呈現(xiàn)出復雜化和多樣化的趨勢。近年來，在新聞報道和食品檢測機構(gòu)的檢測中，發(fā)現(xiàn)多起白酒中添加對乙酰氨基酚的案例。通過電商平臺、社交媒體等銷售渠道也發(fā)現(xiàn)，有不少白酒和配制酒以具有解熱鎮(zhèn)痛和抗風濕功能為賣點進行售賣。原有補充檢驗方法適應范圍已不能滿足食品安全監(jiān)管需要，因此，為嚴厲打擊飲料酒中可能存在非法添加藥物的行為，有必要建立飲料酒基質(zhì)檢測對乙酰氨基酚等藥物的補充檢驗方法。

新增加的化合物氟氫可的松是一種合成的糖皮質(zhì)激素，具有抗炎、抗過敏和免疫抑制作用。與其他糖皮質(zhì)激素（如氫化可的松、地塞米松等）在化學結(jié)構(gòu)上具有相似性，其檢測方法也與其他糖皮質(zhì)激素類似。氟氫可的松在醫(yī)學領域應用廣泛、藥效顯著，存在潛在的濫用風險。在食品安全檢測中，氟氫可的松常與其他糖皮質(zhì)激素一起被列為檢測目標。因此，經(jīng)方法驗證，將其列入新修訂的補充檢驗方法標準檢測范圍內(nèi)。

標準方法的先進性

標準方法檢測原理如下：試樣經(jīng)有機試劑提取，經(jīng)過濾后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標法定量；樣品用甲醇或0.1%甲酸甲醇溶液直接提取，確保試樣中非法添加物質(zhì)全部轉(zhuǎn)移至提取液中；固體樣品粉碎提取，液體樣品直接加入適量甲醇溶劑進行稀釋，離心后利用多反應監(jiān)測的方法進行多組分同時快速定量測定；60種化合物在標準中相應的濃度范圍內(nèi)，線性關系良好，加標回收率和相對標準偏差符合要求。該方法靈敏度高、準確性好、精密度高，可用于風險監(jiān)測、案件稽查、事故調(diào)查、應急處置等工作中。

方法中部分化合物穩(wěn)定性較差，且飲料酒基質(zhì)以水和乙醇為主，通過大體積比的稀釋過程可有效降低基質(zhì)干擾和雜質(zhì)含量。由于化合物數(shù)量較多，性質(zhì)各異，凈化過程對各個化合物回收率的影響不一致，可以通過調(diào)整流動相梯度達到化合物和基質(zhì)共流物的分離。簡化樣品處理流程，有利于檢測機構(gòu)提升工作效率，同時為公安機關打擊犯罪行為提供更為及時的技術(shù)支持，顯著增強執(zhí)法時效性。多種化合物的同時檢測相較于單一化合物的檢測，提升了篩查效率并擴大了檢測范圍。

操作注意事項

由于方法檢測化合物數(shù)量較多，檢測機構(gòu)存在儀器差異，測定前應通過調(diào)節(jié)質(zhì)譜各項參數(shù)使靈敏度達到檢測要求。必要時可以通過增加（正離子模式）或減少（負離子模式）流動相酸度比例，增加進樣體積等方式增加質(zhì)譜靈敏度。方法中正模式和負模式分析采用不同的流動相梯度，主要綜合考慮正模式和負模式的目標化合物數(shù)量不同，負模式下的目標化合物相對較少，分析時間較短。如果所用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的靈敏度在正負模式同時采集模式下，仍然滿足方法規(guī)定的檢出限和定量限要求，可采用正負模式同時采集的方式，使用正模式下的流動相洗脫程序，一次性完成樣品的分析。

部分化合物存在同分異構(gòu)體，定位時需注意分辨。如地塞米松和倍他米松、地塞米松醋酸酯和倍他米松醋酸酯這兩組化合物互為同分異構(gòu)體，它們的定量、定性離子對相同，保留時間接近，應確保檢測系統(tǒng)能夠分離兩組同分異構(gòu)體，并通過保留時間區(qū)分化合物。特別是陽性樣品確認時，有條件的情況下應選擇單一標準品進行定位，避免化合物識別錯誤。

阿司匹林化學性質(zhì)不穩(wěn)定，在甲醇、水等提取溶液中慢慢降解成水楊酸，因此不適應直接使用甲醇提取。方法中改用加入0.1%甲酸的甲醇溶液提取，可以抑制阿司匹林在溶液中水解的速度，但阿司匹林溶液提取后需盡快完成進樣，超過12h后阿司匹林在溶液中會逐步轉(zhuǎn)化為水楊酸。（供稿單位：四川省食品檢驗研究院）

（食品補充檢驗方法系列解讀）